MATERIAL:

REACTIVOS:

PARA REFLUJO

1 soporte universal

1 matraz bola de 500 ml

1 balanza granataria

1 vaso de precipitados de 100 ml

1 recirculador de agua

2 mangueras

1 vasija

1 refrigerante

2 pinzas de tres dedos con nuez

PARA EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO

1 embudo de separación de 500 ml

1 soporte universal

1 anillo metálico

1 matraz erlenmeyer de 250 ml

1 varilla de cristal

1 espátula

SEPARACIÓN DE CAFEÍNA

1 rotavapor

1 recirculador de agua

2 mangueras

2 kitazatos

1 bomba para vació

PURIFICACIÓN DE CAFEÍNA

1 dedo frío

1 mechero de bunsen

1 manguera

1 recirculador de agua

1 vidrio de reloj

1 espátula

1 balanza analítica

PRUEBA DE LA FUSION ALCALINA Y MUREXIDA

6 tubos de ensaye

1 embudo de talle corto

1 pinzas para tubo

papel filtro

1 espátula

1 pipeta graduada 5 ml

1 pipeta graduada 1 ml

2° DERIVADO

1 parilla de calentamiento

2 matraces Erlenmeyer de 25 ml

1 gotero

1 recipiente con hielo

equipo para filtrar al vació

PROCEDIMIENTO:

REFLUJO

se pesa en la balanza granataria 25g de té negro marca McCormic

Se coloca el té en el matraz bola de 500 ml y se le añaden 100 ml de agua

se coloca el aparato para poner a reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, y colocando las mangueras conectándolas el refrigerante y a su vez una manguera se conecta al recirculador de agua y colocar una bandeja con hielo y agua en donde estará en recirculador. (todo este aparato estará sujeto a un soporte universal y estará sostenido por pinzas de tres dedos)

posteriormente se coloca un mechero de bunsen debajo del sistema de reflujo y se procede a encender el sistema durante ½ hora.

cuando haya terminado el reflujo se deja enfriar un poco el matraz bola y se procede a filtrar a través de una maya y el liquido del reflujo se coloca en un frasco por completo.

EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO

se arma la base con un soporte universal y atornillando un anillo metálico con la finalidad de que haya un soporte para el embudo de separación.

en un embudo de separación de 500 ml se coloca la solución del extracto del té y se le agregan 30ml de diclorometano, en donde se lavara en 4 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgánica en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

todo este procedimiento se llevará a cabo en la campana de

ventilación , ya que al momento de la extracción de la fase

orgánica se desprenden gases.

ROTAVAPOR

en la balanza granataria se pesa el matraz bola (este deberá estar perfectamente limpio)

se coloca la fase orgánica recolectada en el matraz en el matraz bola

se coloca en el rotavapor conectado a una bomba para vació, se pone el reóstato a una temperatura de 60° y se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se comienza con el proceso hasta que quede recolectado el diclorometano en un matraz que es parte del rotavapor y el matraz bolo de 500 ml queda con la cafeína sólida impura.

se pésale matraz bola con la cafeína sólida

SUBLIMACIÓN

al matraz bola con la cafeína sólida se le coloca en la boquilla un dedo frío, este dedo deberá estará conectado a un recirculador de agua.

todo este sistema para sublimar deberá estar instalado en un soporte universal y en la parte inferior deberá colocarse en un mechero de bunsen conectado a una instalación de gas.

se procede a calentar el matraz, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de bunsen deberá llegar a todo el matraz.

cuando se observe que en la parte de dedo que esta dentro del matraz este cubierto por polvo blanco, se recolectará en un vidrio de reloj previamente pesado y así sucesivamente hasta que se sublime todo lo contenido en las paredes del matraz

PRUEBA DE LA FUSIÓN ALCALINA (IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO)

NOTA: todo este procedimiento se lleva a cabo en la campana de ventilación.

ETAPA 1 TRATAMIENTO

en un tubo de ensaye se coloca un pequeña porción de Na° y con la ayuda de un mechero de bunsen se procede a calentar, hasta que este al rojo vivo,

una vez fundido el Na° se le agrega una pequeña cantidad de cafeína, la que se obtuvo de la sublimación, y se calienta hasta que se carbonice.

se deja enfriar un poco y con una pipeta volumétrica de 5 ml se le añade 3 ml Alcohol Etílico, esto provocara que haya burbujas, entonces se dejara de añadir el EtOH hasta que deje de provocar burbujas.

una vez realizado el paso anterior se agrega 5 ml de agua destilada y se vuelve a poner a calentar hasta que empiece a ebuir (hay que tener cuidado de que no se evapore mucho la muestra)

se filtra la solución caliente y se recolecta en otro tubo de ensaye previamente limpio.

ETAPA 2 IDENTIFICACION

se pesa 0.1 gr de sulfato ferroso (FeSO4) y colocarlo en tubo de precipitados y se le agrega 1 ml del filtrado, una vez realizado esta mezcla se coloca al fuego directo durante 1 o 2 minutos, se quita de fuego

con la ayuda de un pipeta de 1 ml se comienza a acidificar con unas cuantas gotas de H2SO4, cuando suceda esta reacción se tornará este liquido de un color semejante al azul de Prusia, esto significa que había nitrógeno presente en nuestra

PRUEBA DE LA MUREXIDA

en un tubo de ensaye se coloca una pequeña cantidad de cafeína muestra y 1 ml de ac. Nítrico, y se pone a calentar en un mechero de bunsen hasta que está mezcla se seque en el tubo, esto tendrá como consecuencia que el tubo quede de color amarillo mostaza.

después de este procedimiento se pone el tubo a enfriar a temperatura ambiente.

posteriormente se le agregan unas gotas de NH3OH, esto propiciara un color rojo púrpura, el cual nos indicara que esta presente el grupo purina de la cafeína.

FORMAR 2° DERIVADO (NOTA: debido a la poca cafeína obtenida durante nuestro experimento fue necesario emplear pesos de muestras más pequeñas que las convencionales)

se pesa .01 g de ac. Salicílico y .01 g de cafeína obtenida experimentalmente y se colocan en un matraz Erlenmeyer de 25 ml y se le adicionan 2 ml de tolueno, posteriormente se le coloca una tapa de aluminio y se pone en la parrilla de calentamiento, se tiene que procurar que nuestra compuesto se evapore.

inmediatamente se pone a calentar en un matraz Erlenmeyer de 25 ml con hexano hasta punto de ebullición.

cuando se hayan realizado estos procedimientos con la ayuda de un gotero se le agregan 20 gotas de hexano caliente a nuestro compuesto que pusimos a calentar, posteriormente se dejan enfriar a temperatura ambiente hasta que formen cristales y se coloca este matraz en un baño de hielo durante aproximadamente 30 minutos.

posteriormente se filtra a vació y se recuperan los cristales obtenidos.

CROMATOGRAFÍA CAPA FINA

se realiza una cromatografía en capa fina, para determinar si nuestro compuesto esta puro, o aun sigue impuro, en este caso 2° derivado de la cafeína y nuestra cafeína extraída experimentalmente.

se procede a preparar una cromatoplaca con sílice gel en un portaobjetos rectangular

PREPARACIÓN DE CAMARA DE ELUSIÓN

En un frasco con tapadera se coloca un rectángulo de papel filtro, de tal modo que permita observar que es lo que sucede dentro de ella.

se etiqueta el frasco con el nombre del eluyente y cuantos mililitros contiene

Dentro de la campana de ventilación con la ayuda de una pipeta volumétrica se procede a agregar de 4 a 5 ml de eluyente dentro del frasco con el papel filtro, en este caso fue acetato de etilo (5ml) y se hace otra pero esta vez con etanol

se disuelve en un vaso una pequeña cantidad de cristales del 2° derivado de nuestra cafeína, y en otro vaso se disuelva la cafeína estándar.

con la ayuda de un capilar se adicionan en al cromatoplaca una muestra de cada solución de cristales.

se saca de la cámara de elusión y se observa que fue lo que paso con la ayuda de la lámpara de luz uv (ver resultados)

13 comentarios en “Extraccion De Cafeína

Puedes decir algo sobre la entrada actual…

Por favor, inicia sesión con uno de estos métodos para publicar tu comentario:

Logo de WordPress.com

Estás comentando usando tu cuenta de WordPress.com. Cerrar sesión / Cambiar )

Imagen de Twitter

Estás comentando usando tu cuenta de Twitter. Cerrar sesión / Cambiar )

Foto de Facebook

Estás comentando usando tu cuenta de Facebook. Cerrar sesión / Cambiar )

Google+ photo

Estás comentando usando tu cuenta de Google+. Cerrar sesión / Cambiar )

Conectando a %s