INTRODUCCIÓN

Conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo.

Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o insolubilidad. Los análisis gravimétricos basados en la medición de la masa de precipitados del componente, y los análisis volumétricos, que dependen de la medición de volúmenes de disoluciones que reaccionan con el componente, se conocen como ‘métodos por vía húmeda’, y resultan más laboriosos y menos versátiles que los métodos más modernos.

Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos cobraron gran importancia en la década de 1950, y hoy la mayoría de las técnicas analíticas se apoyan en estos equipos.

La determinación de la composición química de una sustancia es fundamental en el comercio, en las legislaciones y en muchos campos de la ciencia. Por ello, el análisis químico se diversifica en numerosas formas especializadas.

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PREPARACIÓN PARA EL ANÁLISIS

Frecuentemente la tarea de los químicos consiste en analizar materiales tan diversos como acero inoxidable, cerveza, uñas, pétalos de rosa, humo, medicamentos o papel. Para determinar la identidad o cantidad de un elemento de estos materiales, se procede en primer lugar a la toma de la muestra, lo que implica la selección de cantidad y grado de uniformidad de material requeridos para el análisis (además de homogénea, la muestra debe ser representativa). A continuación se separan de la muestra los componentes deseados o aquéllos que puedan interferir en el estudio. El método de separación idóneo dependerá de la naturaleza del componente a analizar y de la muestra en sí. La separación se basa en la posibilidad de utilizar las diferencias existentes en la propiedades físicas y químicas de los componentes. Así, en una mezcla simple de sal y arena es fácil extraer la sal, pues ésta es soluble en agua, mientras que la arena no lo es. En el caso de una mezcla de arena y partículas de hierro, ninguna de las dos partes es soluble en agua, pero el hierro tiene propiedades magnéticas y la arena no.

La cromatografía es el método de separación más usual y tiene varias modalidades dependiendo de la naturaleza de la columna cromatográfica y de la interacción de los componentes de la muestra. Las dos formas más importantes son la cromatografía por filtración de geles, en la que grandes moléculas se separan según su tamaño, y la cromatografía por intercambio iónico, donde se separan los componentes iónicos. En la cromatografía en fase gaseosa son los componentes volátiles los que se separan de la muestra, y en la cromatografía en fase líquida, las pequeñas moléculas neutras de una disolución.

El objeto de la separación es obtener el componente deseado en forma pura, o parcialmente pura, para su determinación analítica, o eliminar otros componentes cuya presencia obstaculizaría la medición, o ambas cosas a la vez. En general, la separación es innecesaria cuando el método de análisis resulta específico o selectivo y responde al componente deseado, ignorando los demás. Por ejemplo, para medir el pH de la sangre con un electrodo de vidrio, no es necesario un proceso previo de separación.

Otro proceso previo para el análisis cualitativo y cuantitativo es la calibración. La respuesta del método analítico y la sensibilidad del equipo mecánico y electrónico empleado respecto al componente deseado debe calibrarse usando un componente puro o una muestra que contenga una cantidad conocida de ese componente.

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PRESENTACIÓN Y VERACIDAD DE LOS RESULTADOS

El resultado numérico de un análisis cuantitativo puede establecer la cantidad absoluta del componente o un porcentaje de éste en la muestra. En este último caso puede expresarse como porcentaje en masa, concentración molar (moles de un componente disuelto por litro de disolución) o como ppm (partes por millón en masa). La exactitud de los resultados del análisis queda reflejada en el grado de concordancia con la cantidad real del elemento. La precisión de los resultados la dará la posibilidad de repetir y reproducir el análisis. Los resultados son precisos cuando son fruto de mediciones repetidas y se dan en un estrecho margen de valores. Estos resultados se dice que son altamente reproducibles. La precisión no significa que los resultados sean exactos, ya que parte de los procedimientos de medición pueden desviarlos hacia valores más altos o más bajos que el valor real. A menudo la repetición del análisis encubre estos errores sistemáticos.

Los errores aleatorios tienden a corregirse entre ellos. La exactitud se suele lograr teniendo en cuenta la media de múltiples factores. Según el método empleado, puede ser necesario repetir las mediciones sólo tres o cuatro veces. Cuando en un proceso se conectan ordenadores o computadoras a los instrumentos analíticos, las mediciones se pueden repetir hasta 100.000 veces a gran velocidad; a esta técnica se la denomina señal promedio.

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ANÁLISIS INORGÁNICO CUALITATIVO

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Un análisis cualitativo inorgánico sistemático de iones mediante un método por vía húmeda, supone la separación de iones en grupos por reacciones de precipitación selectiva. Se aíslan los iones individuales de los grupos, a través de una reacción de precipitación adicional, y se confirma la identidad del ion con un test de reacción, que produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas fórmulas para obtener estos resultados. En la tabla se muestra un esquema del análisis de cationes de elementos metálicos con repercusiones medioambientales.

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ANÁLISIS ORGÁNICO CUALITATIVO

El análisis orgánico se basa en ciertas reacciones químicas que detectan grupos funcionales concretos como alcohol, amina, aldehído, alqueno, éster, ácido carboxílico y éter. Las reacciones de prueba se suelen realizar sin separación previa. Por ejemplo, los alquenos (compuestos que tienen dobles enlaces carbono-carbono) pueden identificarse por la decoloración que producen en una disolución coloreada de bromo. En el análisis cualitativo, tanto orgánico como inorgánico, los métodos instrumentales son los preferidos en la actualidad por ser más sensibles y específicos.

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MÉTODOS CUANTITATIVOS POR VÍA HÚMEDA

Son en esencia procesos gravimétricos y volumétricos para sustancias inorgánicas. Un ejemplo de análisis gravimétrico es la determinación de la concentración de ion cloruro en una disolución, mediante la precipitación de cloruro de plata insoluble (AgCl). El precipitado se recoge y se pesa, obteniéndose del análisis resultados muy exactos.

Los procesos volumétricos suelen basarse en reacciones ácido-base, como la valoración de ácido etanoico con una disolución de hidróxido de sodio (véase Ácidos y Bases). Otra reacción empleada con frecuencia es la producida por el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) en disoluciones de metales como el plomo o el mercurio. Las reacciones apropiadas para las valoraciones han de completarse de forma rápida para evitar reacciones colaterales que enmascaren los resultados. Esto resulta más sencillo con reacciones inorgánicas que con procesos químicos de grupos funcionales orgánicos. Véase Volumetría.

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TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS

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Espectro del Sol

 

La espectroscopia, o estudio de las interacciones de la radiación electromagnética con la materia, es el mayor y más exacto grupo de métodos instrumentales utilizados en los análisis químicos y en toda la ciencia química. El espectro electromagnético se divide en la siguiente gama de longitudes de onda: rayos gamma, rayos X, ultravioletas, visibles, infrarrojos, microondas y ondas radioeléctricas. Las interacciones electromagnéticas con la materia provocan la absorción o emisión de energía a través de la transición de los electrones entre niveles cuánticos o discretos de energía, vibraciones de enlaces, rotaciones moleculares y transición de electrones entre orbitales de átomos y moléculas (véase Átomo; Teoría cuántica). Todas estas interacciones tienen lugar en instrumentos denominados espectrómetros, espectrofotómetros o espectroscopios. Los espectros generados en esos equipos se graban gráfica o fotográficamente en espectrogramas o espectrógrafos, que permiten el estudio de la longitud de onda y la intensidad de la radiación absorbida o emitida por la muestra analizada.

La absorción espectrofotométrica en las gamas visible y ultravioleta del espectro electromagnético es un método espectral cuantitativo común para sustancias orgánicas e inorgánicas. Con esta técnica se mide la transparencia relativa de una disolución, antes y después de hacerla reaccionar con un reactivo colorante. La disminución que se produce en la transparencia de la disolución es proporcional a la concentración del compuesto analizado.

La espectrofotometría de absorción de infrarrojos es adecuada para análisis orgánicos, pues los enlaces en alquenos, ésteres, alcoholes y otros grupos funcionales tienen fuerzas muy diferentes y absorben la radiación de infrarrojos en una gran variedad de frecuencias o energías. Esta absorción se refleja en el espectrógrafo en forma de picos.

La espectroscopia por resonancia magnética nuclear (RMN) depende de la transición entre estados de energía de rotación nuclear por absorción de energía de radiofrecuencia electromagnética. Por ejemplo, en el espectro de RMN del hidrógeno, los diferentes estados químicos del hidrógeno absorben radiación electromagnética a distintas energías. Así, los grupos orgánicos -CH3 y -CH2Cl dan picos muy diferentes y con una excelente resolución. Por todo ello, los espectros de RMN son una herramienta insustituible en el análisis cualitativo para determinar la estructura de las moléculas orgánicas.

La espectroscopia de fluorescencia es lo contrario de la espectrofotometría por absorción. Con esta técnica se consigue que las moléculas emitan luz, según las características energéticas de su estructura, con una intensidad proporcional a la concentración de la muestra. Este método proporciona resultados cuantitativos muy sensibles en algunas moléculas.

En la espectrofotometría de emisión y absorción atómica se calienta la muestra a alta temperatura, y se descompone en átomos e iones que absorben o emiten radiación visible o ultravioleta, con niveles de energías característicos de los elementos implicados. El tono amarillento que presenta una llama cuando se añade sal, se debe a la presencia de sodio en la misma, que emite con fuerza en la zona amarilla del espectro de luz visible. Estos métodos son sobre todo útiles para bajas concentraciones de elementos metálicos, tanto en análisis cualitativos como cuantitativos.

En la espectroscopia de masas, la muestra de un compuesto orgánico se somete al vacío, se vaporiza, se ioniza y se le suministra energía extra, con lo que se logra fragmentar las moléculas individuales. Los fragmentos moleculares se clasifican según su masa respectiva mediante campos magnéticos y eléctricos en un analizador de masas. La forma espectral, o espectro de masas, constituye la huella dactilar de la molécula, pues las moléculas orgánicas presentan modelos de fragmentación exclusivos.

La espectroscopia de fluorescencia de rayos X resulta adecuada para el análisis cualitativo y cuantitativo de elementos metálicos; estos elementos emiten rayos X a energías características al ser bombardeados por una fuente de alta energía de rayos X.

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TÉCNICAS RADIOQUÍMICAS

Estos métodos se basan en la detección de radiactividad en forma de partículas alfa y beta y de rayos gamma, que se originan en las desintegraciones nucleares. La radiactividad puede generarse en la muestra bombardeándola con neutrones. Este procedimiento, llamado análisis por activación de neutrones, se utiliza en la industria para identificar ciertos metales de una muestra. El análisis por activación de neutrones tiene la ventaja de ser rápido y automatizado, además de no destruir la muestra.

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TÉCNICAS ELECTROQUÍMICAS

Al colocar un electrodo positivo y otro negativo en una disolución con iones, y aplicar a dichos electrodos una diferencia de potencial, los iones con carga positiva (cationes) se desplazan al electrodo negativo o cátodo, mientras que los iones con carga negativa (aniones) lo hacen hacia el electrodo positivo o ánodo. El resultado es que se establece una corriente eléctrica entre los electrodos. La intensidad de esta corriente dependerá de la diferencia de potencial entre los electrodos y de la concentración de iones en la disolución. De hecho, este método instrumental cuantitativo se emplea para medir la concentración de iones en una disolución, y recibe el nombre de conductimetría.

Existe una técnica parecida en la que se utilizan electrodos diseñados para aceptar sólo ciertos iones específicos con el fin de determinar la concentración de iones sodio o calcio o el pH de la disolución analizada. Esta técnica de electrodos que seleccionan determinados iones es frecuente en los análisis clínicos.

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